测定高中化学中和热的步骤如下：

1. 准备实验器材：烧杯、量筒、温度计、搅拌器、天平。

2. 准确称取一定量的酸（如盐酸）和碱（如氢氧化钠溶液），确保它们的摩尔数相等。

3. 将酸倒入一个烧杯中，用温度计测量并记录其初始温度。

4. 迅速将等摩尔的碱倒入含有酸的烧杯中，并开始搅拌。

5. 反应过程中不断搅拌，使热量均匀传递。

6. 当反应结束，再次测量混合物的温度，并记录为最终温度。

7. 计算中和热：中和热=(最终温度-初始温度)×摩尔热容×物质的量。8. 注意实验误差控制，如使用相同浓度和摩尔数的酸和碱，快速操作以减少热量散失等。