分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体,则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来.